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氟碳铝单板中pvdf含量如何检测


氟碳铝单板中pvdf含量如何检测?

氟碳涂层树脂中 PVDF 含量检测方法
 
A.1.    范 围
 
本方法适用于热熔型氟碳涂层树脂中 PVDF 含量的测定 。
 
A.2.    方法提要
 
热熔型氟碳涂层体系熔点 随 PVDF 含量减少而下降。基于该原理,对不同已知PVDF含量的涂层进行 DSC 测试,确定其熔点,得到熔点下降- -PVDF含量标准曲线。通过测定样品(热熔型氟碳涂层)的熔点,就可在标准曲线上得出
相应的PVDF含量。
A.3.    药品试剂
 
a)   涂料用 PVDF 树脂。
b)   丙烯酸树脂(推荐用B44)  。
c)   异佛尔酮: 95 %。
d)   分散液配方 :树脂( PVDF+B44)/异佛尔酮 = 7/10(质量比);
PVDF与B44的质最比分别为 5 5 , 6/4 , 7/3 , 8/2 , 9/1。
 
A.4.    仪器设备
 
a)   叶轮搅拌机: 0 3~000 r / min 。
b)   线棒:规格 44 µ m。
c)   鼓风烘箱:多 255 °C 。
d)   示差扫描量热仪 ( DSC) 。
e)   分析天平:精确到 0. 01 mg。
f)   温度计: 0~100°C
 
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A.5.    试验步骤
 
A.5.1.  制备分散液
 
a)   按配方称取好药品。
b)   将异佛尔酮置于容器中 ,安装好搅拌设 备,开启搅拌 ,转速 1 500 r/ min。
c)   缓缓加入 B44 , 搅拌 24 比使之完全溶 解。
d)   将转速升至 2 000 r/ m加 缓缓加入 PVDF , 加料完毕后搅拌 30 min, 此过程中控制分散液温度<37℃ 。
 
A.5.2.  制备涂层
 
将表面洁净的薄铝板用夹子固定在平台上,线棒搁置在薄铝板的一端,与铝板的纵向正交。
烘箱升温至 245℃。
用一次性滴管吸取足量分散液,均匀滴加在线棒刮下方向一侧与薄铝板的间隙处,双手各持线棒的一端,迅速刮下形成厚度均匀的液膜。
将薄铝板放入烘箱中烘 12 min, 取出迅速在常温去离子水中猝火。
 
A.5.3.  DSC 测试
 
用单面刀片小心的将涂层 刮下,严禁带入铝屑。称取
约 5 mg 样品进行测试。
从室温按 10 ℃ / min 升至 220 °C , 恒温 5 min, 然后按 10 °C / min 降至 40 贮 恒温 5 min, 再按10 °C / min 升至 220 °C 。对 PVDF 纯样及各不同 配比试样进行测试 ,每种测 五次平行样 ,以五次平行样的算术平均值作为各个配比试样的熔点 ,要求误差不超过 0. 2 °C 。
 
A.5.4.  绘制标准曲线
 
以 PVDF 占树脂质量为横坐标,各配比熔点与 PVDF 纯样熔点之差为纵 坐标作图,得到熔点下降-   PVDF 含量标准曲线。
 
A.5.5.  样品检测
 
a)   用单面刀片小 心的将样品涂层的 面漆刮下 ,严禁带入底漆。按上述 DSC 测试方法测试熔点。
b)   求得试样与纯 PVDF 树脂熔点之差,在熔点下降— PVDF 含量标准曲线上得出相应的 PVDF含量。
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